1樣品前處理技術1·1固相萃取
固相萃取法主要用于液相色譜分析中樣品前處理,其原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。根據固相萃取柱中填料的不同,SPE主要可分為以下幾種類型:
1)正相固相萃取:柱中填料都是極性的,如硅膠、氧化鋁和硅鎂吸附劑等,用來萃取(保留)極性物質。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非極性的或是弱極性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性的化合物。
3)離子交換型固相萃取:柱中填料是帶電荷的離子交換樹脂,如NH3所萃取的目標化合物是帶電荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗體反應或配體,受體結合的原理制備親和型固相萃取,可進行選擇性洗脫。但是抗體和受體的制備比較困難,對有機溶劑敏感,所以在實際應用上受到限制。
固相萃取操作步驟包括柱預處理、加樣、洗去干擾組分和回收待測組分四個部分。其中加到萃取柱上的樣品量取決于萃取柱的尺寸、類型、待測組分的保留性質以及待測組分與基質組分的濃度等因素。SPE的另一種分離情況是雜質被保留在柱上,待測組分通過柱。樣品被凈化但不能富集待測組分,也不能分離保留性質比待測組分更弱的雜質,即凈化不完全。與傳統的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技術及一般柱層析的缺點,具有待測組分的高回收率,并能有效地將待測組分與干擾組分分離,萃取過程簡單快速、溶劑省、重現性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1/10,所需溶劑也只有液液萃取法的10%,并減少了雜質的引入,減輕了有機溶劑對人身和環(huán)境的影響。
1·2固相微萃取
固相微萃取技術是在固相萃取技術基礎上發(fā)展起來的一種萃取分離技術,它克服固相萃取吸附劑孔道易堵塞的缺點,是一種無溶劑,集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的樣品前處理新技術。固相微萃取裝置類似普通樣品注射器,由手柄和萃取頭兩部分組成。萃取頭是一根涂有不同固定相或吸附劑的熔融石英纖維,石英纖維接不銹鋼針,外套不銹鋼管(用來保護石英纖維),纖維頭可在不銹鋼管內伸縮。固相微萃取的萃取模式主要可分為兩種:直接法,即將石英纖維暴露在樣品中,主要用于半揮發(fā)性的氣體、液體樣品萃取;頂空法,將石英纖維放置在樣品頂空中,主要用于揮發(fā)性固體或廢水水樣萃取。固相微萃取包括吸附和解吸兩個過程,即樣品中待測物在石英纖維上的涂層與樣品間擴散、吸附、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析儀器完成分析的過程。吸附過程中待測物在涂層與樣品之間遵循相似相溶原則,平衡分配。這一步主要是物理吸附過程。固相微萃取比其他任何提取技術都快,一般只需15min(固相萃取需1h,而液/液萃取需4~8h),而且只需少量樣品。目前固相微萃取主要與GC/MS聯用,用來分析環(huán)境、醫(yī)藥、食品和動植物樣品中揮發(fā)和半揮發(fā)性農藥殘留量。
2食品中農藥殘留前處理技術的發(fā)展前景
樣品的前處理是農藥殘留量檢測過程中重要的步驟之一,它對保證測定結果的準確性和可靠性,減少對色譜柱和檢測儀器的污染,提高檢測效率都具有重要的影響。食品中農藥的殘留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求檢測方法具有相當高的靈敏度和選擇性外,也對樣品的前處理技術提出了更高的要求。不同的前處理技術有其各自的優(yōu)缺點和適用范圍,在實際工作中,應根據待測樣品種類和基質、測定結果要求和檢測儀器的不同,并結合實際條件選用合適的樣品前處理方法。未來農藥殘留量檢測的樣品前處理技術的發(fā)展方向應該是盡可能的快速、精確、環(huán)保和高度自動化,以盡可能的避免樣品轉移的損失,減少各種人為因素的偶然誤差。
3討論
不同的前處理技術有其各自的優(yōu)缺點和適用范圍,我們在實際工作中,應根據待測樣品種類和基質、測定結果要求和檢測儀器的不同,并結合實際條件選用合適的樣品前處理方法。
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